仪器分析图谱解析试题 仪器分析常见谱图

仪器分析问题图谱分析问题求大佬急急急（如图所示）求解

当具有偶极矩的有机化合物分子受到波数位于4000-400cm-1的中区辐射照射时，如果辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致，将会被该分子吸收。分子中基团的振动频率受构成基团的原子种类、原子间化学键的类型、与基团相连的其他基团的种类、基团周围在空间上与其相距较近但并不与其相连的其他基团的作用等诸多因素的影响，故其振动频率可以反映分子结构的信息。鉴于分子的吸收光谱与分子振动频率之间的关联性，该光谱能够反映分子结构的信息。

仪器分析图谱解析试题 仪器分析常见谱图

仪器分析图谱解析试题 仪器分析常见谱图

用KBr做载体稀释剂是因为KBr晶体区吸收很少，用其他稀释剂做出来的光谱吸收太强了。一般都要光谱纯KBr在灯下研磨110℃干燥24h，并且研磨的粒度要小于其光的波长，这样才能避免产生色散谱。实验做的好光谱图才能干净，即使这样也还要做背景空白

所以你的图就有-空气，-KBr这样的谱图

然后就是要看教材中的表，各种原子基团基频峰的频率及其位移规律就可应用吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。分子中各原子基团的基频峰如图所示：

下图为例：

在1685cm附近的强峰是c=o双键的拉伸震动；

并在约934cm的位置有羧酸二聚体O--H的弯折震动，约在1400cm、1300cm处附近有羧酸的吸收，证明了羧基的存在；

1602cm、1581cm是苯环的特征吸收，15cm是苯环的特征吸收，706cm是单取代苯的特征吸收，说明了单取代的苯环的存在。

结合-KBr的谱图再次确定苯环3055cm，706cm，啥啥的，我们就能基本认定这个东西是。

看教材上的基团吸收特征，一个一个对表上的吸收峰，字太小了，我看不清。。。木有时间分析了。。。明天要出了

【仪器分析光谱图】物质为C9H10O2，4大光谱如下，有大侠能帮我推出是什么结构么？

我判断是乙酯，首先根据光谱，判断没有羧酸在3000左右大的吸收峰，而且成分中有两个氧，因此判断是酯，而不是羧酸，根据质谱峰是108，可以判断是中碳氧键断裂后碎片的质量（105），再核对氢谱，碳谱 ，均不矛盾，因此判断是乙酯。

仪器分析——层析技术二、层析法实验技术

（一）凝胶层析法

凝胶层析又称分子筛过滤、排阻层析等。它的突出优点是层析所用的凝胶属于惰性载体，不带电荷，吸附力弱，作条件比较温和，可在相当广的温度范围下进行，不需要，并且对分离成分理化性质的保持有独到之处。对于高分子物质有很好的分离效果。

⒈凝胶的选择根据实验目的不同选择不同型号的凝胶。如果实验目的是将样品中的大分子物质和小分子物质分开，由于它们在分配系数上有显著异，这种分离又称组别分离，一般可选用SephadexG-25和G-50，对于小肽和低分子量的物质（1000-5000）的脱盐可使用SephadexG-10，G-15及Bio-Gel-p-2或4.如果实验目的是将样品中一些分子量比较近似的物质进行分离，这种分离又叫分级分离。一般选用排阻限度略大于样品中分子量物质的凝胶，层析过程中这些物质都能不同程度地深入到凝胶内部，由于Kd不同，得到分离。

⒉柱的直径与长度根据经验，组别分离时，大多采用2-30cm长的层析柱，分级分离时，一般需要100cm左右长的层析柱，其直径在1-5cm范围内，小于1cm产生管壁效应，大于5cm则稀释现象。长度L与直径D的比值L/D一般宜在7-10之间，但对移动慢的物质宜在30-40之间。

⒊凝胶柱的制备凝胶型号选定后，将干胶颗粒悬浮于5-10倍量的蒸馏水或洗脱液中充分溶胀，溶胀之后将极细的小颗粒倾泻出去。自然溶胀费时较长，加热可使溶胀加速，即在沸水浴中将湿凝胶浆逐渐升温至近沸，1-2小时即可达到凝胶的充分胀溶。加热法既可节省时间又可消毒。

凝胶的装填：将层析柱与地面垂直固定在架子上，下端流出口用夹子夹紧，柱顶可安装一个带有搅拌装置的较大容器，柱内充满洗脱液，将凝胶调成较稀薄的浆头液盛于柱顶的容器中，然后在微微地搅拌下使凝胶下沉于柱内，这样凝胶粒水平上升，直到所需高度为止，拆除柱顶装置，用相应的滤纸片轻轻盖在凝胶床表面。稍放置一段时间，再开始流动平衡，流速应低于层析时所需的流速。在平衡过程中逐渐增加到层析的流速，千万不能超过最终流速。平衡凝胶床过夜，使用前要检查层析床是否均匀，有无“纹路”或气泡，或加一些有色物质来观察色带的移动，如带狭窄、均匀平整说明层析柱的性能良好，色带出现歪曲、散乱、变宽时必须重新装柱。

⒋加样和洗脱凝胶床经过平衡后，在床顶部留下数亳升洗脱液使凝胶床饱和，再用滴管加入样品。一般样品体积不大于凝胶总床体积的5％-10％。样品浓度与分配系数无关，故样品浓度可以提高，但分子量较大的物质，溶液的粘度将随浓度增加而增大，使分子运动受限，故样品与洗脱液的相对粘度不得超过1.5-2.样品加入后打开流出口，使样品渗入凝胶床内，当样品液面恰与凝胶床表面相平时，再加入数毫升洗脱液中洗管壁，使其全部进入凝胶床后，将层析床与洗脱液贮瓶及收集器相连，预先设计好流速，然后分部收集洗脱液，并对每一馏份做定性、定量测定。

⒌凝胶柱的重复使用、凝胶回收与保存一次装柱后可以反复使用，不必特殊处理，并不影响分离效果。为了防止凝胶染菌，可在一次层析后加入0.02％的叠氮钠，在下次层析前应将抑菌剂除去，以免干扰洗脱液的测定。

如果不再使用可将其回收，一般方法是将凝胶用水冲洗干净滤干，依次用70％、90％、95％乙醇脱水平衡至乙醇浓度达90％以上，滤干，再用洗去乙醇、滤干、干燥保存。湿态保存方法是凝胶浆中加入抑菌剂或水冲洗到中性，密封后高压灭菌保存。

⒍凝胶层析的应用

⑴脱盐：高分子（如蛋白质、、多糖等）溶液中的低分子量杂质，可以用凝胶层析法除去，这一作称为脱盐。本法脱盐作简便、快速、蛋白质和酶类等在脱盐过程中不易变性。适用的凝胶为SephadexG-10、15、25或Bio-Gel-p-2、4、6.柱长与直径之比为5-15，样品体积可达柱床体积的25％-30％，为了防止蛋白质脱盐后溶解度降低会形成沉淀吸附于柱上，一般用醋酸铵等挥发性盐类缓冲液使层析柱平衡，然后加入样品，再用同样缓冲液洗脱，收集的洗脱液用冷冻干燥法除去挥发性盐类。

⑵用于分离提纯：凝胶层析法已广泛用于酶、蛋白质、氨基酸、多糖、激素、生物碱等物质的分离提纯。凝胶对热原有较强的吸附力，可用来去除无离子水中的致热原制备注射用水。

⑶测定高分子物质的分子量：用一系列已知分子量的标准品放入同一凝胶柱内，在同一条件下层析，记录每一分钟成分的洗脱体积，并以洗脱体积对分子量的对数作图，在一定分子量范围内可得一直线，即分子量的标准曲线。测定未知物质的分子量时，可将此样品加在测定了标准曲线的凝胶柱内洗肿后，根据物质的洗脱体积，在标准曲线上查出它的分子量。

⑷高分子溶液的浓缩：通常将SephadexG-25或50干胶投入到稀的高分子溶液中，这时水分和低分子量的物质就会进入凝胶粒子内部的孔隙中，而高分子物质则排阻在凝胶颗粒之外，再经离心或过滤，将溶胀的凝胶分离出去，就得到了浓缩的高分子溶液。

（二）离子交换层析法

离子交换层析法是以具有离子交换性能的物质作固定相，利用它与流动相中的离子能进行可逆的交换性质来分离离子型化合物的一种方法。

⒈离子交换剂预处理和装柱对于离子交换纤维素要用流水洗去少量碎的不易沉淀的颗粒，以保证有较好的均匀度，对于已溶胀好的产品则不必经这一步骤。溶胀的交换剂使用前要用稀酸或稀碱处理，使之成为带H+或OH-的交换剂型。阴离子交换剂常用“碱-酸-碱”处理，使最终转为-OH-型或盐型交换剂；对于阳离子交换剂则用“酸-碱-酸”处理，使最终转为-H-型交换剂。洗涤好的纤维素使用前必须平衡至所需的pH和离子强度。已平衡的交换剂在装柱前还要减压除气泡。为了避免颗粒大小不等的交换剂在自然沉降时分层，要适当加压装柱，同时使柱床压紧，减少体积，有利于分辨率的提高。柱子装好后再用起始缓冲液淋洗，直至达到充分平衡方可使用。

⒉加样与洗脱加样：层析所用的样品应与起始缓冲液有相同的pH和离子强度，所选定的pH值应落在交换剂与被结合物有相反电荷的范围，同时要注意离子强度应低，可用透析、凝胶过滤或稀释法达此目的。样品中的不溶物应在透析后或凝胶过滤前，以离心法除去。为了达到满意的分离效果，上样量要适当，不要超过柱的负荷能力。柱的负荷能力可用交换容量来推算，通常上样量为交换剂交换总量的1％-5％。

洗脱：已结合样品的离子交换前，可通过改变溶液的pH或改变离子强度的方法将结合物洗脱，也可同时改变pH与离子强度。为了使复杂的组份分离完全，往往需要逐步改变pH或离子强度，其中最简单的方法是阶段洗脱法，即分次将不同pH与离子强度的溶液加入，使不同成分逐步洗脱。由于这种洗脱pH与离子强度的变化大，使许多洗脱体积相近的成分同时洗脱，纯度较，不适宜精细的分离。的洗脱方法是连续梯度洗脱，洗脱装置见图16-6.两个容器放于同一水平上，个容器盛有一定pH的缓冲液，第二个容器含有高盐浓度或不同pH的缓冲液，两容器连通，个容器与柱相连，当溶液由容器流入柱时，第二容器中的溶液就会自动来补充，经搅拌与容器的溶液相混合，这样流入柱中的缓冲液的洗脱能力即成梯度变化。容器中任何时间的浓度都可用下式进行计算：

C＝C2－（C2－C1）（1－V）A2/A1

式中A1、A2分别代表两容器的截面积：C1、C2分别表示容器中溶液的浓度；V为流出体积对总体积之比。当A1＝A2时为线性梯度，当A1＞A2时为凹形梯度，A1＞A2时为凸形梯度。

洗脱时应满足以下要求：①洗脱液体积应足够大，一般要几十倍于床体积，从而使分离的各峰不致于太拥挤。②梯度的上限要足够高，使紧密吸附的物质能被洗脱下来。③梯度不要上升太快，要恰好使移动的区带在快到柱末端时达到解吸状态。目的物的过早解吸，会引起区带扩散；而目的物的过晚解吸会使峰形过宽。

⒊洗脱馏份的分析按一定体积（5-10ml/管）收集的洗脱液可逐管进行测定，得到层析图谱。依实验目的的不同，可采用适宜的检测方法（生物活性测定、免疫学测定等）确定图谱中目的物的位置，并回收目的物。

⒋离子交换剂的再生与保存离子交换剂可在柱上再生。如离子交换纤维素可用2mol/：NaCl淋洗柱，若有强吸附物则可用0.1mol/LNaOH洗柱；若有脂溶性物质则可用非离子型去污剂洗柱后再生，也可用乙醇洗涤，其顺序为：0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20％NaOH-水。保存离子交换剂时要加防腐剂。对阴离子交换剂宜用0.002％氯已定（洗必泰），阳离子交换剂可用乙基硫柳汞（0.005％）。有些产品建立用0.02％叠氮钠。

⒌离子交换层析的应用离子交换层析技术已广泛用于各学科领域。在生物化学及临床生化检验中主要用于分离氨基酸、多肽及蛋白质，也可用于分离、核苷酸及其它带电荷的生物分子。

化学 水质监测简答题 测定废水中铅原理（仪器分析法）的方法和计算公式 （附图）

【】环境监测的污染水体的铅，较多的是采用原子吸收分光光度法；

【】定量依据是朗伯比尔定律： A= kC

【】定量方法是：标准曲线法（求得计算因子Bs）；

【】取水试样(v)，前处理后进样，测定吸光度A,即可在标准曲线上查得铅的微克数（m）

【】结果计算（mg/L）= m/v （如果前处理有稀释，再乘以稀释倍数）

仪器分析题

标准加入法： 实际做的时候很简单。 以浓度作为横坐标， 吸光度作为纵坐标， 做一个坐标轴。 其中一个点为 （0,0.2），另一个点为（2/50,0.225）。 前一个点是样品，后一个点是样品加标液。 两点的直线与横坐标有个交点，那个值得就是所求浓度

分析化学 ？？？试题

一、 填空题，共20分，每空1分。1．随机误降低方法是：在消除系统误后，通过(多次平行)测定后可使(测定值)更接近于真值。2．分析结果的准确度表示分析结果的平均值与(真实值)相互接近的程度，它用(误)量度。3. 指出下列物质的共轭酸碱对：(C2H5)2NH------(C2H5)2NH2+ ,Na3PO4----Na2HPO4 NH4+------NH3 4．对于弱碱，Kb值越大，pKb值越(小)，表示碱越(强)。 5四乙酸，简称EDTA，它在水溶液中有七种型体存在，在pH<1强酸溶液中，EDTA主要以(H6Y2+)型体存在；在pH=2.75—6.24溶液中，EDTA主要以(H2Y2-)型体存在；在pH＞10.34溶液中，EDTA主要以(Y4-)型体存在。6．容量分析中的滴定方式主要有：直接滴定法；(返滴定法)；(置换滴定法)；间接滴定法等。7用强碱滴定弱酸时，判断弱酸在水溶液中准确滴定的可行性标准为：滴定终点误不大于0.2%，则要求CaKa≥(10-8).8.氧化还原滴定法是一种重要的滴定方法，根据滴定剂的不同分为：法；(法)；(碘量法)；法；法；；铈量钾法等。9沉淀滴定法中的银量法，按所用的指示剂不同分为：莫尔法；(佛尔哈德法)；(法扬司法)等。10高效液相色谱仪主要由高压输液系统（贮液器、脱气器、高压泵）三、选择题，共20分，每题2分。1.已知某溶液pH值为0.070,其氢离浓度的正确值为(A)A 0.85 mol/L; B 0.851mol/L; C 0.8 mol/L; D 0.8511 mol/L;2. 已知EФI2/I-=0.54V; EФCl2/Cl-=1.36V; EФBr2/Br-=1.09V;若将氯水加入到含有Br-和I-的混合溶液中,所发生的反应是(A)A. 首先析出I2;B,放出,C,不发生反应;DBr2单质析出.3. 气相色谱中当进样为液体时，不常用的溶剂是 ( A ) A 水 B C D

4.下列哪些不属于仪器分析方法的特点 ( C )

A 灵敏度高 B 取样量少 C 准确度高 D 分析效率高5. 同一分析人员在同样条件下测定结果的精密度称重复性，不同实验室的测定结果的精密度成为 ( D )

A 标准偏 B 灵敏度 C 准确度 D 再现性

6.下列哪些不属于仪器分析方法的特点 ( C )

A 灵敏度高 B 取样量少 C 准确度高 D 分析效率高

7 . 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数，测定值的大小决定于 ( B )

A 配合物的浓度 B 配合物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度

8. 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ ( D )

A 硅碳棒 B 激光器 C 空心阴极灯 D 卤钨灯

9. 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏？ ( D )

A 溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度

10. 某化合物在max=356nm处, 在乙烷中的摩尔吸收系数max=87 L/(mol.cm), 如果用1cm收池, 该化合物在已烷中浓度为1.0 ×10-4mol/L,则在该波长处, 它的百分透射比约为 ( D )

A 87% B 2% C 49% D 98%

四、计算题，共40分，每题10分。1 无色物质 A 和 B 反应时生成有色配合物 AB，其450= 100L/(moL?cm)。该配合物的解离常数为 0.0006。今将浓度均为 0.0200 mol/L 的 A、B 溶液等体积混匀，得到溶液C，将 C 注入1.0cm 比色皿，在 450nm 处测量吸光度。问读数为多少？若将此溶液 C稀释一倍并改用2.0cm 比色皿测量吸光度，问读数是多少？

前一种情况下： (0.01 - [AB] )2 K = [AB] 0.012 - 0.02[AB] + [AB]2 = 6×10-4[AB] [AB]2 - 0.0206 [AB] + 0.012 = 0 解得 [AB]1 = 0.0128 mol/L [AB]2 = 0.00785 mol/L 所以溶液的吸光度为 0.785 后一种情况下： [AB]2 - 0.01[AB] + (5×10-3)2 = 6×10-4[AB] [AB]2- 0.0106[AB] + (5×10-3)>2 = 0 解得 [AB]1 = 7.05×10-3) mol/L [AB]2 = 3.55×10 -3)mol/L 所以溶液的吸光度为 2×0.355 = 0.710

2．钢铁中的钛和钒可以与 H2 O2 形成配合物。有一含钛和钒的钢样，准确称取1.000g 后用酸溶解并稀释到 50.00mL，用 2cm 吸收池在 400nm 处测得吸光度为0.366，在 460nm 处测得吸光度为 0.430，在同样条件下测得含 Ti 1mg/g 的标准钢样(无钒) ：A400 = 0.369； A460 = 0.134；含 V 1mg/g 的标准钢样(无钛)：A400 = 0.057, A460 = 0.0,试计算钢样中钛和钒的含量(以质量分数表示)。

对 Ti A400 = K1c, K1= 0.369 A460 = K2ω, K2= 0.134 对 V A400 = K3ω, K3 = 0.057 A460 = K4ω, K4 = 0.0 解联立方程 A400 = 0.366 = 0.369ωTi + 0.057ωV A460 = 0.430 = 0.134ωTi + 0.0ωV ωTi = ( 0.366-0.057ωV )/0.369 则 0.366 - 0.057ωV 0.430 = 0.134 + 0.0ωV 0.369 ωV = 4.24 mg/g = 0.424% ωTi= 0.337 mg/g = 0.0337%

3.某含磷样品1.000g,经溶解处理后将其中磷沉淀为磷钼酸铵,再用0.1000mol/L NaOH标准溶液20.00mL溶解沉淀,过量的NaOH用0.2000mol/L HNO3 7.50mL滴定至酚酞褪色,计算试样中P2O5的含量?:和磷反应的NaOH的量为：0.120-7.50.2=0.0005mmol磷的质量为0.000532=0.016g，百分比为1.6%