分散固相萃取技术(分散式固相萃取)

如何确定分散固相萃取法萃取完全完全

主要是看颜色萃取的两种颜色不一样。

分散固相萃取技术(分散式固相萃取)

分散固相萃取技术(分散式固相萃取)

固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，作简单、省时、省力。广泛的应用在、食品、环境、商检、化工等领域。

目前萃取方法有哪几种

目前萃取方法有哪几种

萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式：

液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离中的酚；用分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2.

固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取作是一个物理过程。

萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。

CA/CB=K

CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。

有机化合物在中一般比在水中溶解度大。用提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。

要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。

设：V为原溶液的体积

w0为萃取前化合物的总量

w1为萃取一次后化合物的剩余量

w2为萃取二次后化合物的剩余量

w3为萃取n次后化合物的剩余量

S为萃取溶液的体积

经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即：

w1/V =K w1=w0 KV

(w0-w1)/S KV+S

同理，经二次萃取后，则有

w2/V =K 即

(w1-w2)/S

w2=w1 KV =w0 KV

KV+S KV+S

因此，经n次提取后:

wn=w0 ( KV )

KV+S

当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，等。而与水有少量互溶地溶剂等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。

萃取可分为以下几种：一、双水相萃取

双水相萃取技术((Two-aqueous phase extraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被广泛用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。二、萃取

水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来，达到纯化有机相的目的。

萃取法就是常说的萃取，即用把水相、固相（或其它不溶于该溶剂的相）中溶于该溶剂的组分分离出来的方法。理论部分见Afeastforeye的内容。

一般萃取实验中，萃取后的有机相（含所需化合物）还要用水或饱和食盐水洗，进一步纯化有机相。 这两种方法都需要分液漏斗，作过程基本相同，只需确定哪一层（相）需要保留。

三、超临界萃取

超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。

超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。

温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。

除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。

超临界流体萃取过程

将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。四、液膜萃取

是一项新的萃取技术。以水为连续相，分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴，形成一乳状液。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相，实现萃取分离。由于液滴的直径只几微米，液膜的比表面大，加以被萃取组分很快从有机相转入内水相，传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制，故萃取效率很高。技术的难点是破乳。目前在高压静电场下破乳是最有效的。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。

五、固相萃取

固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附；然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。

六、液固萃取

利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid～solid extraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的

地位。液一液萃取有这样的一些问题：劳动力密集；经常受到乳化等实际问题的困扰；倾向

于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对作者健康和环境造成危害；在排放的时候带来

额外的费用。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液一固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适

自动进样的样品；或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动

力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中

去处理，程度地减少样品运输和储存的问题。液一固萃取技术不是没有它的问题，但这

些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。

MSPD是什么意思

1,记忆棒(Memory Stick Pro Duo)

记忆棒（Memory Stick）又称MS卡，是一种可移除式的快闪记忆卡格式的存储设备，由索尼公司制造，并于1998年10月推出市场；它亦被概括了整个Memory Stick的记忆卡系列。这个系列包括了Memory Stick PRO（容许更佳的储存容量和更快的传输速度）、Memory Stick Duo（Memory Stick 的小型格式版本，包括PRO Duo）、和比Duo更小的Memory Stick Micro (M2)。记忆棒家族非常庞大，种类也很多，一般来说分为以下几种：蓝色的记忆棒俗称“蓝条”，是使用得最多的记忆棒，多用于数码相机和数码摄象它具备版权保护功能，多用于索尼公司的数码随身听；“Memory Stick Pro”是新发布不久的一种记忆棒规格，目前还没有中文名称，它不但和白条一样具备版权保护功能，而且速度非常快，容量更是高达32GB；“Memory Stick DUO”是目前记忆棒家族中体积最小巧的，它可以通过适配器与记忆棒接口兼容，它也分蓝色和白色两种，蓝色的名为“Memory Stick DUO”，白色的名为“Memory Stick PRO MAGICGATE”，具备版权保护的功能，容量也更大。

2,基质固相分散

基体分散固相萃取（MSPD，matrix solid-phase dispersion）是美国Louisiana州立大学的Barker在提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。其原理是将涂渍有C18 等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等作步骤，避免了样品的损失。MSPD适用于多物的残留分析，Kandenzki等人以活性弗罗里硅土为填料，利用MSPD技术，测定了26种蔬菜、水果中9类120多种农残留，回收率大于80%，且与样品的种类无关。它是一种简单高效实际的提取净化方法，适用于各种分子结构和极性农残留的提取净化，提高了分析速度、减少了试剂用量、适于自动化分析。

简述基质固相分散法的原理。

【】：基质固相分散法是将涂渍有C18等各种聚合物担体的固相萃取与固体、半固体或黏性液体样品一起研磨，得到半干状态并将其作为填料装柱，然后用不同极性的溶剂淋洗柱将各种待测物洗脱下来。其依据是采用C18等聚合物破坏细胞膜并将组织分散，C18等聚合物充当分散剂。在硅胶固相萃取材料表面键合有机相，在样品与固体材料搅拌的过程中，利用剪切力作用将组织分散。键合的有机相如溶剂或洗涤剂，将样品组分溶解和分散在支持物表面。这大大增加了萃取样品的表面积，样品按各自极性分布在有机相中，如非极性组分分散在非极性有机相中，只受此过程的动力变化影响。小的、极性分子(水)与硅胶粒子上的硅烷醇结合，也可与基质组分形成氢键；大的、弱极性分子则分散在多相物质表面。

举一种用到特殊仪器的色谱分析法,可用来检测哪种或哪类食品组分?

食品安全检测技术的种类及应用方面

（1）种类：感官和理化检测，色谱法，光谱法，生物学检测方法

（2）应用方面

A.感官和理化检测：所谓感官检测，是以人的眼、耳、鼻、舌等感觉器官来对食品质量和安全性进行检测和评价的方法； 理化检测是当前主要的食品安全检测方法之一，种类多，应用广。

B.色谱法：包括气相色谱、高效液相色谱和超临界流体色谱等，以及它们与质谱的联用技术。

分析时间短、灵敏度高、污染少、溶剂用量少；特别是近年来随着色谱柱填料和检测器的改进，色谱的分离能力和检测限均有很大程度的提高；另外，色谱分离技术与高分辨率的质谱联用，可使检测限大大提高，达到pg 级。

C.光谱法：光谱法是根据待检测物质的光学特性(例如对光的吸收和发射等特性)，并借助相应的检测仪器来实现分析的方法。常用的光谱分析方法包括紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、荧光分析法和光谱法等

D.生物学检测方法：生物学技术的发展很快，种类很多，其中的大多数都可以用于食品安全检测，常用的主要包括分离培养方法、免疫学方法、分子生物技术、生物传感器技术和生物芯片等

（a）分离培养法：主要过程是通过分离培养的到目标培养产物，并通过生化学、形态学加以鉴定，并可通过光学显微镜或电子显微镜等加以确认。是针对食品中的病源微生物或其他有害生物的主要分析方法。（b）免疫学检测：利用抗体与抗原的结合特异性来检测食品中污染的方法，主要用于食品中生物性污染和化学性污染，免疫凝集法和沉积法、放射性免疫法、荧光免疫法、酶联免疫法等。（c）分子生物学法：主要包括分子杂交和PCR 技术等几大类，主要用于

食品中生物性污染的分析和测定，具有灵敏性、特异性。（d）生物传感器：由生物识别原件、信号转换器、检测器组成，可用于某些物质浓度的测定。（e）生物芯片：主要包括DNA 芯片和蛋白质芯片，发展时间不长，但在基因突变检测、疾病诊断、食品卫生的方面表现出良好的发展前景。

简述农残留检测前处理步骤及检测方法

食品中的农残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农残留的一般分析过程为提取- 净化- 检测 。经典的农残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测 。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是农残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。

经典的提取、净化方法主要有:振荡浸取、组织捣碎、提取、索氏提取、液- 液分配、柱层析、共沸蒸馏等技术。随着科技的进步,样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、化和自动化方向发展。目前,已或已取得广泛应用的前处理新技术包括:固相萃取、膜辅助萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、分子印迹合成受体、超临界水萃取、吹扫蒸馏技术、分散固相萃取等。

农残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。