索氏提取器使用注意事项_索氏提取器使用范围
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- 2024-11-18 10:15
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索氏提取中使用作脂肪提取溶剂时,应该注意的事项有哪些?为什么?
注意事项:1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹...
索氏提取器使用注意事项_索氏提取器使用范围
索氏提取器使用注意事项_索氏提取器使用范围
索氏提取器使用注意事项_索氏提取器使用范围
索氏提取器使用注意事项_索氏提取器使用范围
索氏提取器法作要点
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor mod)是公认的经典方法,也是我国粮油分折的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
索氏提取器法作要点:
1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量?
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点(或)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之,来计算粗脂肪含量。
2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用都要进行脱水处理?
,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
3、在实验过程中安全使用应注意哪些问题?
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。中不得含有物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。
4、测定样品粒子粗细有什么要求?
试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。
索氏提取器为什么要干燥
1、湿度会影响样品的重量和质量,使所测得的有机物提取物的含量产生误。将样品进行干燥,可使所提取的化合物更纯净,消除湿气带来的影响。
2、干燥样品可以提高提取效率,因为湿润的样品中不利于提取物的溶解。
3、索氏提取器中的溶剂必须保持干燥,以免与含水样品接触,形成乳液或气泡等现象。这可能会破坏干燥剂的吸附能力,降低提取效果。
索氏提取器的使用方法
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需
要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆
底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器
的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超
过虹吸管4的处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物
质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种
方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液
面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口
端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95
%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热
回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏
提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,
虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已
大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.
拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装
1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -
紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
4.粗中的水分必须除完全之后,才能进行升华作,否则留有的少量水分会在
下一步升华开始时带来一些烟雾.
5.加热温度是升华作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太
高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.
6.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.
1.为什么使用索氏提取器时原料粉末必须用纸包裹?
防止粉末损失。
使用索氏提取器时原料粉末用纸包裹是为了保证该粉的干燥性和洁净性,防止粉尘的污染,影响粉末的损失。
索氏提取器是一种提取物和香料的工具,将原料粉放入提取器中,再加入一定的溶剂,用动力搅拌使溶剂和原料粉发生反应,提取有效成分。
使用索氏提取器应该注意哪些细节,尽量详细些!
使用索氏提取器应该注意:
1、温度:根据室温高低,适当调整抽提加热的设定温度,冬天必须防止室内结冰损坏玻璃管。
2、 加热:加热时必须先注入蒸馏水,防止电热管坏。
3、 抽提:在抽提时注意水位,低水位时及时补充蒸馏水。
4、安装:安装好的装置应整齐美观,仪器各部件所在平面应平行或垂直。
索氏提取发测定中需注意哪些问题
一是样品加入量的控制。
固体样品:准确称取均匀样品2g~5g(至0.01mg),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃时干燥。研细后全部转入滤纸筒内,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内,减少误。样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火。
二是样品的抽提及试剂的选择。
索氏抽提器一定安装在温度72℃的水浴锅里面。在抽提器冷凝管上端放一脱脂棉球,以防水分进入和或的挥发。抽提时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入无水或至接收瓶内容积的三分之二处,于72℃左右水浴上加热回流抽提,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般抽提(6~12)小时。
无水的加入。样品含水量较低时可选用无水作为溶剂,样品含水量高s时只能选择做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
的加入。选择作为溶剂,因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使抽提能力下降;溶解脂肪的能力虽然比弱些,但吸收水分比少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
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