挥发油提取装置示意图 挥发油提取装置示意图
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- 2025-02-09 17:43
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玫瑰精油是怎么提炼的?
因为精油易挥发、难溶于水、化学性质稳定,所以适用水蒸气蒸馏法。什么是水蒸气蒸馏法呢?据了解,这是利用了香料与水构成精油与水的互不相溶的体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
挥发油提取装置示意图 挥发油提取装置示意图
挥发油提取装置示意图 挥发油提取装置示意图
以玫瑰精油品牌摩尔提香为例,蒸馏的玫瑰精油当中含有天然的玫瑰腊,也只有蒸馏的玫瑰精油当中才含有天然的玫瑰腊,在18-20摄氏度的时候,蒸馏的玫瑰精油将会呈现粘稠状直至结晶为固体的状态。
水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的材成分的浸提。摩尔提香的玫瑰精油就是采用此方法提取,常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,提取的精油纯度极高,香自天上来。
所以在这里告诫大家,以后购买精油产品时,一定要了解清楚提取工艺,避免买到纯度不高甚至化学勾兑的精油。水蒸汽蒸馏法的产品相对来说纯度更高,更能将植物本身的天然香发挥出来,是一个不错的选择。
闪式提器提取陈皮苷挥发油的的提取原理
闪蒸提取是一种基于蒸馏原理提取方法,其原理是利用物质在不同的温度下的沸点异,实现分离和提纯。在提取陈皮苷挥发油时,首先将陈皮苷与适宜的溶剂混合,然后加热溶液,使溶剂蒸发,最终得到陈皮苷挥发油。
闪蒸提取利用的是温度梯度对混合物中不同挥发性成分的分离作用。在该提取过程中,将混合物加热,使得混合物中挥发性油蒸发,进入闪蒸器后,油与水汽迅速接触,快速冷却并淬灭,从而实现提取目标化合物的目的。最终,通过冷凝器收集提取得到的挥发油。
由于闪蒸过程时间短,且作较为简单,因此被广泛应用于物、天然产物等的提取工艺中。
闪蒸提取陈皮苷挥发油的原理是通过闪蒸技术将含有陈皮苷的天然橘皮油进行分离和纯化。在这个过程中,橘皮油含有的有机物会在低温下被蒸发,形成气体,然后通过高速旋转的蒸馏器分离并收集在不同的容器中。得到的陈皮苷挥发油是一种清亮的油状物,富含丰富的陈皮苷和其他挥发性成分。
闪蒸提取法是一种经济高效的提取方法,能够有效分离和提取目标成分,并尽可能地减少不必要的成分带走,提高提取产率。同时,闪蒸提取技术可以克服传统提取法中容易发生的不稳定和易挥发的问题,提高提取产物的纯度和质量。这种方法适用于不同种类的天然产品提取,广泛应用于医学、化学和食品行业。
1 闪式提取法是一种常见的萃取技术,可以高效地提取陈皮苷挥发油。
2 闪式提取法的原理是利用不同物质在溶剂中的相溶性不同,通过多次反复分配和分离,提高陈皮苷挥发油的萃取效率。
3 此外,在闪式提取法中,通常需要利用一些化学试剂和仪器设备来促进提取,如添加酸性或碱性物质、利用旋转蒸发仪等。
总之,闪式提取法在陈皮苷挥发油的提取中具有高效、简便的特点,但需要注意控制萃取条件和提取过程中的化学反应。
挥发油提取实验中装置的搭建顺序是什么
搭建顺序如下:
1、把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯高度确定铁圈的高度,放好石棉网;
2、将蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞;
3、连接好冷凝管,把冷凝管固定在铁架台上,将冷凝管进水口的橡皮管的另一端与水龙头相连,将和出水口相接的橡皮管的另一端放在水槽中。
如何从薄荷叶里提取薄荷油?
下图是用水蒸气蒸馏法从薄荷叶中提取薄荷油的装置图:
(1)安装好如图所示的装置,特别要注意将冷凝器夹好。
(2)将薄荷叶尽量剪碎,取适量的薄荷叶放入B瓶内。
(3)向A瓶内加水,至容积的2/3左右,为防止出现水碱,可加入数滴稀硫酸,此时应向瓶中放入几粒沸石或碎玻璃、碎砖瓦以防暴沸。
(4)向冷凝器中通入自来水。
(5)安装好连接管,将连接管的出口放在接收瓶中。接收瓶口上盖上一小块铝箔或牛皮纸。
(6)将蒸气发生器加热,至瓶中的水沸腾,然后调节火的大小,以维持水稳定的沸腾程度。
(7)当接收瓶内漂在水上的油状物(即精油)不再增多时即可停止实验。
本装置是用水蒸气蒸馏法提取薄荷油,其原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来。蒸馏时,将原料放入B瓶,在原料底部通入水蒸气,即可带出原料里面的芳香油,A瓶中水量应约占2/3,为防止暴沸,可加入沸石,冷凝器中应通入自来水,以降低油水混合气体的温度,便于分层。由于薄荷油具有挥发性,因此在接收瓶口应盖上小块铝箔或牛皮纸。
2.1 提取方法2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g,置挥发油提取器中,加水1 000 ml,按《典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6 h,收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤。2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g,用600 ml室温浸泡3次,每次用200 ml溶剂,浸泡时间为3 h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去,以下同2.1.1项处理。2.1.3 法提取称取薄荷粉末20 g,以200 ml为溶剂,超声提取3次。超声频率40 kHz,提取时间为30 min/次。合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去,以下同2.1.1项处理。2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg,装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa,萃取温度为50℃,CO2流量为25 L/h的条件下,萃取1.5 h,收集薄荷油,以下同2.1.1项处理。2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油,并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%,冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%,法提取薄荷油的得率为1.34%,超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。
水蒸气蒸馏技术常用于和水长时间共沸不反应、不溶或微溶解于水,且具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯.目前,水蒸气蒸馏常用于从植物叶茎中提取香精油以及从中草中提取挥发油和天然物.薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)唇形科植物薄荷的茎叶.薄荷在临床广泛应用于风热感冒、温病初起、风热上攻所致的头痛、目赤、咽喉肿痛等症.
如何柱色谱法提取分离浑发油成分 要具体的提取分离工艺
(一)提取方法
挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法与压榨法等.
1、水蒸气蒸馏法
分为水蒸气蒸馏和共水蒸馏.
水蒸气蒸馏:将切碎的材预先用水润湿,然后通入水蒸气或过热蒸气,使挥发油随同水蒸气蒸馏出来;
共水蒸馏:材与水共置于蒸馏皿内,直接回执蒸馏,这种方法因原料直接受热,温度较高,可能使挥发油中某些成分分解,有时原料易焦化,影响产品的质量.
若挥发油在水中溶解度稍大或挥发油含量低不易分层,可采用盐析法,或盐析后用亲脂性溶剂萃取.
2、溶剂提取法
有些挥发油的成分遇热不稳定,则不宜采用水蒸气蒸馏法提取.可用低沸点的如(30.~60.C)、等,冷浸或连续回流提取,提取液于低温下回收,即得粗制挥发油.但此法所得的挥发油黏度大,杂质多,可利用脂溶性杂质在冷乙醇中的溶解度下降,将挥发油粗品用适量热乙醇溶解,冷却,放置,滤除析出物,减压蒸去乙醇可得较纯的挥发油.(也可采用重蒸馏精制).
3、压榨法
适用于提取挥发油含量丰富的新鲜材(如橙、柠檬、橘的果皮
等).优点:在常温下进行,成分不致受热分解,保持挥发油的原有新鲜香气.缺点:产品不纯,不易将挥发油提取完全.
因此,常将压榨后的原料再进行水蒸气蒸馏,使挥发油完全提出.
4、吸收法
用于少数对热敏感的名贵挥发油.如玫瑰油、油等.
5、超临界流体萃取法
(二)分离法
常用分馏法、化学法与色谱法.
1、分馏法
由于挥发油的各成分类别不同,如萜类中不同的萜类成分一般相五个碳原子,还有双键数目、位置和含氧功能基的不同,沸点也会有一定距,而且有一定的规律性.
萜类的沸点(常压)
分类 沸点(.C) 分类 沸点(.C)
单萜 ~130
单萜烯
(双环一个双键) 150~170
(单环一个双键) 170~180 单萜烯烃
(链状三个双键) 180~200
单萜含氧衍生物 200~230
倍半萜及其含氧衍生物 230~300
一般可粗略分成三个馏程:
低沸点馏程(35~70.C/1.333Kpa):单萜烃类
中沸点馏程(70~100.C/1.333Kpa):单萜含氧衍生物
高沸点馏程(80~110.C/1.333Kpa):倍半萜及其含氧衍生物、奥类.
2、冷冻法(结晶法)
利用有些挥发油于低温放置,可析出结晶(脑)的性质,即可将脑与油中其他成分分离.
3、化学法
(1)碱性成分的分离
挥发油液 → 加入1%盐酸或硫酸萃取 → 酸水层中加入碱 → 然后用萃取 → 蒸去 → 碱性成分.
(2)酸性成分的分离
上述分出碱性成分后的溶液,用水洗去酸,然后再用不同强度的碱液萃取出酸性成分,再加酸酸化,处理同上.
(3)羰基成分的分离
常用法与吉拉德(Girard)试剂法.原理是使亲脂性羰基类成分(醛、酮等)生成亲水性的加成物;加成物在酸或碱的作用下分解,还原为原来的羰基成分,被亲脂性的萃取出.只能与醛和小分子的酮类成分形成加成物,而 Girard试剂法对所有的羰基成分都适用.
1)法
提出酸、碱成分后的液,加入30%NaHSO3,形成盐(溶于水),用水分取加成物后,加入酸或碱后,再用萃取,水洗,蒸去得到醛、酮成分.
2) Girard试剂法(略)
3)醇类成分的分离
常采用、丙二酸单酰氯或丙二酸等试剂与醇反应生成相应的酸性单酯,、转溶于NaHCO3液,加萃取出其他中性挥
发油成分.
4)其他成分的分离:具有不饱和双键的萜烃可与溴、盐酸或等形成加成物结晶析出.
4、色谱法
常用硅胶色谱、气相色谱法.
(1)柱色谱法
样品:或已烷溶液
洗脱剂:洗脱剂极性由小到大或采用混合溶剂梯度洗脱
注意点:对于部分含有双键异构体的挥发油,用一般色谱法难以分离,可采用柱色谱洗脱.
挥发油成分中双键的数目和位置不同,与Ag+形成的л-络合物的难易程度和稳定性有异,一般规律:双键数目多,在双键末端及顺式结构中吸附牢,难洗脱.
例如:α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚的分离(2.0%AgNO3-硅胶柱;苯-(5∶1)洗脱)
流出先后顺序:α-细辛醚>β-细辛醚>欧细辛醚
因为α-细辛醚环外双键为反式,与 AgNO3络合不牢固;β-细辛醚为顺式,与AgNO3络合能力大于α-细辛醚,而欧细辛醚为末端双键,与AgNO3络合能力最强.
(2)GC
GC分离和鉴定挥发油具有高效、灵敏、用量少(小于0.1ml)、速度快、能制备高纯度成分等特点.
流动相(载气):氢、氮或氦;
载体(柱内填充料):耐火砖粉,硅藻土;
固定相:一般选用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等,随成分的性质和作温度而定;
作温度:150 ~ .C之间(温度过高易使油中成分发生异构化或分解等变化)
5、分子蒸馏法
(1)原理
依靠不同物质分子运动平均自由程的别实现物质的分离.即利用液体受热后就会从液面逸出成为气体分子,不同种类的气体分子分子有效不同)其平均自由程不同,在距离液面大于重分子的平均自由程而小于轻分子的平均自由程处设置冷凝面,则经分子可到达冷凝面被冷凝分出,而重分子返回原来的液面,以达到分离目的.
(2)优点
1)作温度低,适宜不耐热易氧化成分的提取分离;
2)受热时间短;
3)蒸馏压强低;
4)分离程度和产品收率高.
小结:
本章的化学成分较多,结构较为复杂,主要掌握萜的定义及分类方法,掌握挥发油的通性,化学组成及提取分离方法.熟悉萜类、环
烯醚萜类、卓酚酮、薁类等的特性,显色反应及常见分离方法.熟悉重要的萜类化合物——薄荷醇、龙脑、樟脑、、穿心莲内酯、银杏内酯、雷公藤甲素、丹参酮类、紫杉醇、胡萝卜素等.
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